总磷测定仪操作步骤

一、水样的采集、保存及量取

1. 水样采集

① 浅水采样：可用容器直接采集，或用聚乙烯塑料长把勺采集；② 深层水采样：可使用专制的深层采水器采集；③ 采样位置：实际的采样位置应在采样断面的中心。当水深大于1m时，应在表层下1/4 深度处采样；水深小于或等于1m 时，在水深的1/2 处采样。

2. 水样保存

水样采集后，加硫酸酸化至pH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2℃～5℃冷处保存，在24h内进行分析。

3. 水样量取

具体请根据第三方检测或环保部门取水样同步的方式；正常情况下总磷是包含水中颗粒物的；根据GB11893-89的定义：本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。因此取样前应将水样摇匀后再进行量取（如果该检测水样为总磷处理过程控制，则根据实际需求判断是否需要包含水中悬浮物）。

二、测试水样前，预判水样总磷的含量范围

总磷的量程分段为：

低量程0-2mg/L、高量程2-20mg/L

1. 客户水样COD不超过2mg/L，可以直接取5mL，按照操作流程检测即可。

案例1：某企业的排放标准为0.5mg/L以下，现有一排放水样，不知是否达标，直接量取5mL待测水样检测即可，如检测结果在0-2mg/L之间，则结果准确，如读数超过2mg/L，需选用高量程或稀释后测定具体值。

2. 客户水样超过2mg/L，但在20 mg/L以下

案例2：某企业生产污水原水总磷值在12 mg/L左右，可先将原水样稀释10倍，取5mL稀释后的待测样进行检测，在总磷L上读数，检测结果乘以10。或直接加入4.5mL蒸馏水后再加入0.5mL原水摇匀后进行检测，在总磷H上读数。

3. 客户水样超出20 mg/L，需稀释后测定，稀释倍数可根据实际情况确定。

案例3：某食品厂废水原水总磷预计值在20-100 mg/L之间，可同时做两个或两个以上的平行样，各水样分别稀释20倍、40倍、50倍等，结果乘以稀释倍数，以测定结果在量程范围内的水样为准。

三、干扰判断、消除

样品中砷、铬、硫等大于一定浓度后会干扰总磷的测定

如水样产生浑浊，则水样报废，可通过稀释进行测定。（砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。）

案例4：某客户水样进行总磷测定时，做出来的水样浑浊，可通过稀释5倍、10倍、20倍等方式进行平行样测定，以做出来的水样不浑浊、颜色淡蓝色，且读数在量程范围内的数据为准。

四、总磷水样的稀释方法

1、稀释2倍

先加入2.5mL蒸馏水后，再加入2.5mL待测水样，摇匀后加药剂测定；（或取100mL（或25mL、50mL等）容量瓶，量取100mL（或25mL、50mL等）蒸馏水，倒入500mL烧杯中，使用同一个容量瓶，用污水样先清洗2遍后再量取100mL（或25mL、50mL等），倒入同一个500mL烧杯中。混匀即可。）

2、稀释4倍

使用25mL的胖度吸管，量取25mL污水样，定容在100mL的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀即可。（或取1毫升水样，加3mL蒸馏水，混匀）

3、稀释5倍

使用20mL的胖度吸管，量取20mL污水样，定容在100mL的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀即可。（或取1毫升水样，加4mL蒸馏水，混匀）

4、稀释10倍

使用10mL的胖度吸管，量取10mL污水样，定容在100mL的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀即可。（或取1毫升水样，加9mL蒸馏水，混匀）

5、稀释100倍

使用10mL容量瓶，量取10mL污水样，定容在1000mL的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀即可。或取2.5mL污水样，定容在250mL的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀即可。

五、量取器具的注意事项

1. 移液枪（自动移液器）

① 采用移液枪进行移液，如对精度要求较高，建议经常校准（用万分之一天平称重吸取的水样，如没有，建议采用移液管使用）；另外量取时，注意枪头尽量不要有残留液体。

② 1-5mL量程的移液枪，建议只吸取2mL以上的体积，2mL以下的体积，用0.1-1mL量程的移液枪直接吸取或分两次移取。

③ 移取不同液体时，注意更换枪头，以免引起交叉污染；

2. 移液管（刻度吸量管）

① 同一水样应尽可能使用同一支移液管，移取不同液体时，注意先使用蒸馏水润洗2-3次后，再用待测水样润洗2-3次，以免引起交叉污染；量取/加入水样、试剂时，移液管应平视凹液量取；带有“吹”标的移液管要将排液头内的残留液体吹出。

② 5mL的水样，建议使用5mL规格的移液管直接量取（或用10mL规格的移液管量取上部5mL；）；

3. 内部稀释

内部稀释：即直接加入蒸馏水和水样进行稀释（总体积等于要加入的水样体积）；

注意：如采用内部稀释法，建议先加入蒸馏水后再加入待测水样。稀释倍数不建议超过10倍。如需要更大稀释倍数，请参照外部稀释法（本文第四章：总磷水样的稀释方法）。

4. 水样及药剂的加入，尽量垂直管壁，悬空加入试剂，最后一滴再靠壁导入，尽量不要让水样或试剂粘在管壁；

六、加入水样、药剂等注意事项

▶ 加入水样、试剂的过程中，要缓慢均匀的加入，速度如果太快容易引起液面翻滚喷溅出来危险。

▶ 加入水样、试剂的过程中，操作者的眼睛不要对准反应管的开口，要侧头，防止溶液飞溅出来伤到眼睛，有条件的客户佩戴防护眼睛。

七、消解过程中的注意事项

▶ 消解前，请将已处理好的空白及水样加盖并摇匀（请确保管盖拧紧）。

▶ 试管的放入，按顺序单支放入，禁止同时拿放两支或两支以上的管子，操作时应轻拿轻放，防止碰撞。消解时请盖上防护罩。

▶ 试管的拿出，消解完成后，按顺序单支拿出（手指捏住管盖部分，禁止碰触管壁，谨防烫伤），禁止同时拿放两支或两支以上的管子，操作时应轻拿轻放，防止碰撞。

▶ 试管的冷却，可放置自然冷却，或自然冷却3-5分钟后用自来水水冷冷却。

八、仪器读数时的注意事项

▶ 测试水样前应将仪器主机打开预热（建议处理水样前开始预热）。

① 900、6900、8100系列预热方法：按“程序键”→“确定键”，选取总磷L或总磷H（根据待测水样的量程选择），按确定后，进入“零点校准界面”进行预热。

② TR、TRB、TRS系列预热方法：按“确定键”→“确定键”→“上或下键”，选取总磷L或总磷H（根据待测水样的量程选择），按确定后自动跳转到步骤二，按确定键进入步骤二（零点校准界面）进行预热。

▶ 在空白校准界面，观察屏幕显示数字，间隔30秒数据无变化，方可进行操作。当空白插入仪器后，数值稳定后2-3秒内无变化，方可进下一步操作。

▶ 无论空白还是水样，插入仪器前，对光观察，确保管壁外无水渍、指纹、污渍等（如有，则使用静电布擦拭干净），管内液体无浑浊、密度不均匀、扰动轨迹等现象，方可插入仪器。

九、蒸馏水的替代

建议用怡宝、娃哈哈、屈臣氏等纯净水代替，禁止用自来水、矿泉水或桶装水等做空白。

十、污水样国标法测定和仪器法数据误差大，检测对比方法。

1. 判断取样的一致性，是否同一个水样，同时间段测定，都摇匀或过滤后测定的结果。

2. 判断水样稀释的线性关系、偶然误差等。

案例5： 某客户水样总磷含量检测结果为8mg/L，将水样分别稀释5倍、10倍、20倍等，观察3组数据的平行性。

备注：如上述方法未找到问题，测定一下根据国家标准配制的总磷标准样品（或直接购买总磷标准样品），检测一下仪器准确度。（如还不能找到问题，请直接联系厂家。）

十一、显示结果的合理性判断

1. 水样有颜色但必须是澄清的，如观察水样浑浊或有扰动轨迹等现象，则结果不可取，需根据情况实际判断原因。

2. 加入试剂二、试剂三前，要保证水样温度已降至室温，可自然冷却或自然冷却3-5分钟后水冷，用手背试温，无温感后再进行测试（一定要防止烫伤）。

3. 显示结果需要在量程范围内，高于或低于量程范围，结果无效

总磷量程范围分为两段，低量程为总磷L：0-2mg/L；高量程为总磷H：0-20mg/L；不管在哪个程序检测，按照对应操作步骤操作后，读数值在对应范围内，方可认为结果准确，不在范围内的读数，仅作为大致参考。

案例6：某客户水样，按照总磷L的操作步骤进行操作，仪器显示值为3.66mg/L，而总磷L的范围为0-2mg/L，结果是高于上限的，则该结果不可取，可将水样稀释5倍后再次检测。

4. 显示为零的情况

如仪器显示为0，则分为三种情况：

① 样品总磷浓度值过低，低于仪器能够检测的下限；和空白水样对比，如颜色接近，看不出区别，则COD值为0或者接近0；

② 样品总磷浓度远超出量程，和空白样比较，如颜色有明显区别，则为总磷值过高，超出仪器显示能力，需将水样稀释后进行测定。

③ 水样浑浊，观察水样是否浑浊，如浑浊请做相应处理。

5. 测试数据时，短时间内数据上下波动

▶ 判断水样是否浑浊。

▶ 判断仪器在对应程序下，零点校准界面，间隔30S是否有数据波动。

▶ 做平行样，观察是否试管不规则。

▶ 观察试管是否擦拭干净导致各角度波动过大。

▶ 加入试剂三摇匀后，以10分钟左右的检测数据为准（小于该时间段，试剂不能充分反映，大于该时间段，可能产生逆反应或色素沉淀）。

十二、其他问题

排除上文问题后，如检测数据误差还是较大，可考虑以下问题：

1. 移液管（刻度管）非正规厂家的合格产品，移液有误差。

2. 刻度管吸过不易清洗的含磷物质或者其他类的东西，内壁虽然看着干净，但还是残留一部分，吸入时带进水样，因吸取水样仅为5mL，占有的比例还是较大的，会造成误差。

4. 量取液体时，移液管应平视凹液量取。

5. 应选用合适的移液管进行量取液体，如采用较大量程移液管（如10mL），应使用上部的5mL进行量取，不能直接取5mL加入。