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    总氮操作注意事项
    发布时间:2020/1/15点击次数:

    总氮测定仪操作步骤

    总氮测定仪操作步骤

    一、水样的采集、保存及量取

    1. 水样采集

    ① 浅水采样:可用容器直接采集,或用聚乙烯塑料长把勺采集;② 深层水采样:可使用专制的深层采水器采集;③ 采样位置:实际的采样位置应在采样断面的中心。当水深大于1m时,应在表层下1/4 深度处采样;水深小于或等于1m 时,在水深的1/2 处采样。

    2. 水样保存

    水样采集后,如不能立即分析,用硫酸酸化到pH<2,在24h内进行测定。

    3. 水样量取

    具体请根据第三方检测或环保部门取水样同步的方式取样;按国家标准,总氮分为可滤性总氮和总氮。① 可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体 (小于0.45μm颗粒物)的含氮量。② 总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。因此,应明确检测目标后再进行检测。

    二、测试水样前,预判水样总氮的含量范围

    总氮的量程分段为:

    低量程为总氮L:0-20mg/L;高量程为总氮H:20-100mg/L

    1. 客户水样总氮不超过20mg/L,可以直接取2mL,按照操作流程检测即可。

    案例1:某企业的排放标准为15 mg/L以下,现有一排放水样,不知是否达标,直接量取2mL待测水样检测即可,如检测结果在0-20mg/L之间,则结果准确,如读数超过20mg/L,需稀释后测定具体值。

    2. 客户水样超过20mg/L,但在100 mg/L以下

    案例2:某企业生产污水原水总氮值在80 mg/L左右,可先将原水样稀释10倍,取2mL稀释后的待测样进行检测,在总氮L上读数,检测结果乘以10。或直接加入1.6mL蒸馏水后再加入0.4mL原水,混匀后进行检测,在CODH上读数。

    3. 客户水样超出100 mg/L,需稀释后测定,稀释倍数可根据实际情况确定。

    案例3:某食品厂废水原水预计值在800-1000 mg/L之间,可同时做几组平行样,各水样分别稀释50倍、100倍、200倍等,结果乘以稀释倍数,以测定结果在量程范围内的水样为准。

    三、干扰与消除

    1. 总氮的测定,可能会受水中某些物质的干扰

    干扰物质 抗干扰能力及处理方法
    溴化物 >240mg/L,产生正干扰
    氯化物 >3000mg/L,产生正干扰
    < 10.4 mg/L,不产生干扰
    < 1200mg/L,不产生干扰
    三价铬离子 < 2 mg/L,不产生干扰
    < 8 mg/L,不产生干扰
    < 26.4 μg/L,不产生干扰
    < 2000 mg/L,不产生干扰
    有机碳 < 600 mg/L,不产生干扰
    PH值 < 13,不产生干扰
    < 400 mg/L,不产生干扰
    < 600 mg/L,不产生干扰
    < 3.6 mg/L,不产生干扰
    < 6 mg/L,不产生干扰

    某些样品中含有的大量不含氮的有机物,因为会消耗掉十几种的过硫酸盐而降低了消解的效率。如果已知样品中含有较高浓度的这种有机物,应对样品进行稀释,提高消解效率后再重新检测。

    2. 如不能判断水样以上离子是否超高,或不知道是否存在,可通过以下方法验证

    案例4:某客户排放水总氮值在16mg/L左右,可将水样稀释2倍、4倍、5倍、10倍等倍数进行检测,观察几组数据之间的线性关系。

    案例5:某客户污水原水总氮值在200mg/L左右,可将水样稀释10倍、20倍、50倍、100倍、200倍等进行检测,观察几组数据的线性关系。

    四、总氮水样的稀释方法

    1、稀释2倍

    先加入1mL蒸馏水后,再加入1mL待测水样摇匀后再加入药剂(或取100mL(或25mL、50mL等)容量瓶,量取100mL(或25mL、50mL等)蒸馏水,倒入500mL烧杯中,使用同一个容量瓶,用污水样先清洗2遍后再量取100mL(或25mL、50mL等),倒入同一个500mL烧杯中。混匀即可。)

    2、稀释4倍

    使用25mL的胖度吸管,量取25mL污水样,定容在100mL的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀即可。(或取1毫升水样,加3mL蒸馏水,混匀)

    3、稀释5倍

    使用20mL的胖度吸管,量取20mL污水样,定容在100mL的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀即可。(或取1毫升水样,加4mL蒸馏水,混匀)

    4、稀释10倍

    使用10mL的胖度吸管,量取10mL污水样,定容在100mL的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀即可。(或取1毫升水样,加9mL蒸馏水,混匀)

    5、稀释100倍

    使用10mL容量瓶,量取10mL污水样,定容在1000mL的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀即可。或取2.5mL污水样,定容在250mL的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀即可。

    五、量取器具的注意事项

    1. 移液枪(自动移液器)

    ① 采用移液枪进行移液,如对精度要求较高,建议经常校准(用万分之一天平称重吸取的水样,如没有,建议采用移液管使用);另外量取时,注意枪头尽量不要有残留液体。

    ② 1-5mL量程的移液枪,建议只吸取2mL以上的体积,2mL以下的体积,用0.1-1mL量程的移液枪直接吸取或分两次移取。

    ③ 移取不同液体时,注意更换枪头,以免引起交叉污染;

    2. 移液管(刻度吸量管)

    ① 同一水样应尽可能使用同一支移液管,移取不同液体时,注意先使用蒸馏水润洗2-3次后,再用待测水样润洗2-3次,以免引起交叉污染;量取/加入水样、试剂时,移液管应平视凹液量取;带有“吹”标的移液管要将排液头内的残留液体吹出。

    ② 2mL的水样,建议使用2mL规格的移液管直接量取,或用1mL规格的移液管移取两次;

    3. 内部稀释

    内部稀释:即直接加入蒸馏水和水样进行稀释(总体积等于要加入的水样体积);

    注意:如采用内部稀释法,建议先加入蒸馏水后再加入待测水样。稀释倍数不建议超过10倍。如需要更大稀释倍数,请参照外部稀释法(本文第四章:总氮水样的稀释方法)。

    4. 水样及药剂的加入,尽量垂直管壁,悬空加入试剂,最后一滴再靠壁导入,尽量不要让水样或试剂粘在管壁;

    六、加入水样、药剂等注意事项

    ▶ 加入水样、试剂的过程中,要缓慢均匀的加入,速度如果太快容易引起液面翻滚喷溅出来,强酸溶液危险。

    ▶ 加入水样、试剂的过程中,操作者的眼睛不要对准反应管的开口,要侧头,防止溶液飞溅出来伤到眼睛,有条件的客户佩戴防护眼睛。

    七、消解过程中的注意事项

    ▶ 消解前,请将已处理好的空白及水样加盖并摇匀(请确保管盖拧紧)

    ▶ 试管的放入,按顺序单支放入,禁止同时拿放两支或两支以上的管子,操作时应轻拿轻放,防止碰撞。消解时请盖上防护罩。

    ▶ 试管的拿出,消解完成后,按顺序单支拿出(手指捏住管盖部分,禁止碰触管壁,谨防烫伤),禁止同时拿放两支或两支以上的管子,操作时应轻拿轻放,防止碰撞。

    ▶ 试管的冷却,可放置自然冷却,或自然冷却3-5分钟后用自来水水冷冷却。

    八、仪器读数时的注意事项

    ▶ 测试水样前应将仪器主机打开预热(建议处理水样前开始预热)。

    ① 900、6900、8100系列预热方法:按“程序键”→“确定键”,选取总氮L或总氮H(根据待测水样的量程选择),按确定后,进入“零点校准界面”进行预热。

    ② TR、TRB、TRS系列预热方法:按“确定键”→“确定键”→“上或下键”,选取总氮L或总氮H,按确定后自动跳转到步骤二,按确定键进入步骤二(零点校准界面)进行预热。

    ▶ 在空白校准界面,观察屏幕显示数字,间隔30秒数据无变化,方可进行操作。当空白插入仪器后,数值稳定后2-3秒内无变化,方可进下一步操作。

    ▶ 无论空白还是水样,插入仪器前,对光观察,确保管壁外无水渍、指纹、污渍等(如有,则使用静电布擦拭干净),管内液体无浑浊现象,方可插入仪器。

    九、蒸馏水的替代

    建议用怡宝、娃哈哈、屈臣氏等纯净水代替,禁止用自来水、矿泉水或桶装水等做空白。

    十、污水样国标法测定和仪器法数据误差大,检测对比方法。

    1. 判断是否为干扰引起的原因

    参照第四章第“2”小节(案例4、案例5的方法判断线性关系。)

    2. 判断是检测可滤性总氮还是总氮。

    (参照第一章,第3小节(水样量取)中的总氮的定义,是可滤性总氮还是总氮)

    3. 排除取样及干扰等因素影响后,如未找到问题,可通过标液验证仪器准确性

    测定一下根据国家标准配制的总氮标准样品(或直接购买总氮标准样品),检测一下仪器准确度。(如还不能找到问题,请直接联系厂家。)

    十一、显示结果的合理性判断

    1. 无论是空白还是水样,有颜色但必须是澄清的,如观察水样浑浊或有扰动轨迹等现象,则结果不可取,需根据情况实际判断原因。

    2. 加入总氮试剂二前,要保证水样温度已降至室温,可自然冷却或自然冷却3-5分钟后水冷,用手背试温,无温感后再进行测试(一定要防止烫伤)

    3. 显示结果需要在量程范围内,高于或低于量程范围,结果无效

    总氮量程范围分为两段,低量程为总氮L:0-20mg/L;高量程为总氮H:20-100mg/L;不管在哪个程序检测,按照对应操作步骤操作后,读数值在对应范围内,方可认为结果准确,不在范围内的读数,仅作为大致参考。

    案例10:某客户水样,按照总氮L的操作步骤进行操作,仪器显示值为23.36mg/L,而总氮L的范围为0-20mg/L,结果是高于上限的,则该结果不可取,可将水样稀释2-4倍后再次检测。

    4. 显示为零的情况

    如仪器显示为0,则分为三种情况:

    样品总氮浓度值过低,低于仪器能够检测的下限;和空白水样对比,如颜色接近,看不出区别,则总氮值为0或者接近0;

    样品总氮浓度远超出量程,和空白样比较,如颜色有明显区别,则为总氮值过高,超出仪器显示能力,需将水样稀释后进行测定。

    水样浑浊,观察水样是否浑浊,如浑浊请做相应处理。

    5. 测试数据时,短时间内数据上下波动

    ▶ 判断水样是否浑浊。

    ▶ 判断仪器在对应程序下,零点校准界面,间隔30S是否有数据波动。

    ▶ 做平行样,观察是否试管不规则。

    ▶ 观察试管是否擦拭干净导致各角度波动过大。

    ▶ 观察空白样数据是否在合理范围内。

    十二、其他问题

    排除上文问题后,如检测数据误差还是较大,可考虑以下问题:

    1. 移液管(刻度管)非正规厂家的合格产品,移液有误差。

    2. 刻度管吸过含氮或者其他类的东西,内壁虽然看着干净,但还是残留一部分,被带入水样,因吸取水样仅为2mL,占有的比例还是较大的。

    4. 量取液体时,移液管应平视凹液量取。

    5. 应选用合适的移液管进行量取液体,如采用较大量程移液管(如5mL),应使用上部的2mL进行量取,不能直接取2mL加入。

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