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    氨氮操作注意事项
    发布时间:2020/1/15点击次数:

    氨氮测定仪操作步骤

    氨氮测定仪操作步骤

     

    一、水样的采集、保存及量取

    1. 水样采集

    ① 浅水采样:可用容器直接采集,或用聚乙烯塑料长把勺采集;② 深层水采样:可使用专制的深层采水器采集;③ 采样位置:实际的采样位置应在采样断面的中心。当水深大于1m时,应在表层下1/4 深度处采样;水深小于或等于1m 时,在水深的1/2 处采样。

    2. 水样保存

    水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析。如需保存,应加硫酸酸化水样至pH<2,2℃~5℃下可保存7天。

    3. 水样量取

    水样必须保证:无悬浮物、泥土、渣滓等杂质,如有,需要用滤纸过滤后检测,如有颜色,则需要稀释至无色后进行检测。

    二、测试水样前,预判水样氨氮的含量范围

    1. 氨氮的量程分段为:

    低量程0-5mg/L(直接取5mL水样);高量程5-50mg/L(取0.5mL水样+4.5mL蒸馏水);

    2. 氨氮L取5mL直接测定,可测定氨氮值不超过5mg/L的水样。

    案例1:某客户水样,取5mL水样,在氨氮L测定结果为3.26mg/L,则结果准确。如显示结果超过5mg/L,例如结果为6.88mg/L,则该结果仅作为参考,不作为最终依据,水样需稀释5-10倍后测定;

    3. 氨氮H取0.5mL水样+4.5mL蒸馏水测定,可测定氨氮值不超过50mg/L的水样。

    案例2:某客户水样,预计含量值在30mL左右,取0.5mL水样+4.5mL蒸馏水后测定,在氨氮H测定结果为32mg/L,则结果准确。如显示结果超过50mg/L,例如结果为68.88mg/L,则该结果仅作为参考,不作为最终依据,水样需稀释后测定;

    4. 水样氨氮浓度值高于50mg/L,建议稀释至5mg/L以下,直接取5mL在氨氮L检测

    案例3:某客户原水样氨氮值在400mg/L左右,可稀释100倍后取5mL进行检测(取10mL原水,定容在1000mL的容量瓶内),在氨氮L检测读数后,结果乘以稀释倍数100即可。

    5. 水样氨氮值不能完全确认范围,可做几个平行样进行判断

    案例4:某客户水样氨氮值仅能保证50mg/L以下,不确定多少,可做两组平行样,一组直接取5mL,另一组稀释10倍取5mL进行检测,判断两组数据,以显示值在量程范围内的数据为准。

    案例5:某客户有一未知水样,完全不知道氨氮值范围,可将水样分别稀释10倍、50倍、100倍等,分别取5mL进行检测。

    备注:案例4、案例5的方法,适合刚接触氨氮检测的用户,有经验的用户,可通过直接取样5mL,加药剂摇匀后观察水样,如水样产生浑浊、沉淀、水样发红等现象,可直接判定水样氨氮值存在干扰,或氨氮值远超出量程,需要对水样进行最少10倍的稀释,如10倍、50倍、100倍等。正常范围内的氨氮为:微黄、澄清。否则结果无效。

    三、水样、药剂的加入注意事项

    1. 空白样应直接量取5mL蒸馏水,也要加入试剂

    蒸馏水建议用怡宝、娃哈哈、屈臣氏等纯净水代替,禁止用自来水、矿泉水或桶装水等做空白。

    2. 加入水样、试剂的过程中,要缓慢均匀的加入

    速度如果太快容易引起液面翻滚喷溅出来,碱性溶液危险,试剂为纳氏试剂,有毒。

    3. 加入水样、试剂的过程中,操作者的眼睛不要对准反应管的开口

    要侧头,防止溶液飞溅出来伤到眼睛,有条件的客户佩戴防护眼睛。

    四、氨氮水样的稀释方法

    1、稀释2倍

    在反应管内先加入2.5mL蒸馏水后,再加入2.5mL待测水样,摇匀后再加入试剂;(或取100mL(或25mL、50mL等)容量瓶,量取100mL(或25mL、50mL等)蒸馏水,倒入500mL烧杯中,使用同一个容量瓶,用污水样先清洗2遍后再量取100mL(或25mL、50mL等),倒入同一个500mL烧杯中。混匀即可。)

    2、稀释5倍

    使用20mL的胖度吸管,量取20mL污水样,定容在100mL的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀即可。(或在反应管内取1毫升水样,加4mL蒸馏水,摇匀后加入试剂)

    4、稀释10倍

    使用10mL的胖度吸管,量取10mL污水样,定容在100mL的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀即可。(或取1毫升水样,加9mL蒸馏水,混匀后取5mL检测;或按照氨氮H的操作步骤)

    5、稀释100倍

    使用10mL容量瓶,量取10mL污水样,定容在1000mL的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀即可。或取2.5mL污水样,定容在250mL的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀即可。

    五、量取器具的注意事项

    1. 移液枪(自动移液器)

    ① 采用移液枪进行移液,如对精度要求较高,建议经常校准(用万分之一天平称重吸取的水样,如没有,建议采用移液管使用);另外量取时,注意枪头尽量不要有残留液体。

    ② 1-5mL量程的移液枪,建议只吸取2mL以上的体积,2mL以下的体积,用0.1-1mL量程的移液枪直接吸取或分两次移取。

    ③ 移取不同液体时,注意更换枪头,以免引起交叉污染;

    2. 移液管(刻度吸量管)

    ① 同一水样应尽可能使用同一支移液管,移取不同液体时,注意先使用蒸馏水润洗2-3次后,再用待测水样润洗2-3次,以免引起交叉污染;量取/加入水样、试剂时,移液管应平视凹液量取;带有“吹”标的移液管要将排液头内的残留液体吹出。

    ② 5mL的水样,建议使用5mL规格的移液管直接量取;

    3. 内部稀释

    内部稀释:即直接加入蒸馏水和水样进行稀释(总体积等于要加入的水样体积)

    注意:如采用内部稀释法,建议先加入蒸馏水后再加入待测水样。稀释倍数不建议超过10倍。如需要更大稀释倍数,请参照外部稀释法(本文第四章:氨氮水样的稀释方法)。

    4. 水样及药剂的加入,尽量垂直管壁,悬空加入试剂,最后一滴再靠壁导入,尽量不要让水样或试剂粘在管壁;

    六、干扰物质的判断、消除

    1. 氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断,及稀释的倍数大概判定。

    现象:取水样5毫升加入2滴氨氮试剂一摇匀,再加入氨氮试剂二后,产生浑浊,沉淀,水样发红等现象,则水样报废,出来的数据结果是错误的,不能进行测定。

    最少需要稀释10倍以上,甚至是50倍、100倍、200倍以上,然后再进行测定,显示的水样颜色为微黄、澄清,为合适。出来的结果再乘以相应的倍数

    2. 加入试剂后,溶液发红,需进行较大倍数稀释

    加入试剂后,水样发红,说明水中氨氮值很高,需要对水样进行10倍、50倍、100倍、200倍等以上的稀释。

    3. 保证测定前水样是澄清的

    不管高量程还是低量程检测,加药剂后,水样显示黄色(颜色越深浓度越高),但必须是澄清的,此时如肉眼观察水样浑浊,则结果不可取,需要将水样稀释后测定。(无论COD、氨氮、总磷都是如此,必须是澄清的)。

    4. 如遇到氨氮很低,但是干扰很大(稀释后无干扰,但是加药剂后没颜色)

    可通过蒸馏等方式解决。

    5. 国家标准中的消除方法

    原文:水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,含有此类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响。

    若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。

    七、仪器读数时的注意事项

    ▶ 测试水样前应将仪器主机打开预热(建议处理水样前开始预热)。

    ① 900、6900、8100系列预热方法:按“程序键”→“确定键”,选取氨氮L或氨氮H(根据待测水样的量程选择),按确定后,进入“零点校准界面”进行预热。

    ② TR、TRB、TRS系列预热方法:按“确定键”→“确定键”→“上或下键”,选取氨氮L或氨氮H(根据待测水样的量程选择),按确定后自动跳转到步骤二,按确定键进入步骤二(零点校准界面)进行预热。

    ▶ 在空白校准界面,观察屏幕显示数字,间隔30秒数据无变化,方可进行操作。当空白插入仪器后,数值稳定后2-3秒内无变化,方可进下一步操作。

    ▶ 无论空白还是水样,插入仪器前,对光观察,确保管壁外无水渍、指纹、污渍等(如有,则使用静电布擦拭干净),管内液体无浑浊、发红等现象(可通过稀释消除),方可插入仪器。

    八、显示结果的合理性判断

    1. 水样有颜色但必须是澄清的,如观察水样有浑浊、发红等现象,则结果不可取,需根据情况实际判断原因。

    具体参照上文解除干扰。

    2. 显示结果需要在量程范围内,高于或低于量程范围,结果无效

    氨氮量程范围分为2段,低量程为氨氮L:0-5mg/L;高量程为氨氮H:5-50mg/L;不管在哪个程序检测,按照对应操作步骤操作后,读数值在对应范围内,方可认为结果准确,不在范围内的读数,仅作为大致参考。

    案例6:某客户水样,按照氨氮L的操作步骤进行操作,仪器显示值为6.88mg/L,而氨氮L的范围为0-5mg/L,结果是高于上限的,则该结果不可取,可将水样稀释5倍后再次检测。

    3. 显示为零的情况

    如仪器显示为0,则分为三种情况:

    样品氨氮浓度值过低,低于仪器能够检测的下限;和空白水样对比,如颜色接近,看不出区别,则氨氮值为0或者接近0;

    样品氨氮浓度远超出量程,和空白样比较,如颜色有明显区别,则为氨氮值过高,超出仪器显示能力,需将水样稀释后进行测定。

    水样浑浊,观察水样是否浑浊,如浑浊请做相应处理。

    4. 数据和第三方、国标等差距过大,可通过稀释检测线性关系

    如一水样氨氮浓度值在400mg/L左右,稀释100倍测的结果为4mg/L,再稀释2倍即200倍,结果为2mg/L,则结果准确,如果显示结果为1mg/L,则水样还有干扰,以稀释倍数大的数据更接近实际值。备注:注意水样需要同一个水样、同时间对比(或经过正确方法保存,氨氮可能会溢出等)。

    5. 测试数据时,短时间内数据上下波动

    ▶ 判断水样是否浑浊。

    ▶ 判断仪器在对应程序下,零点校准界面,间隔30S是否有数据波动。

    ▶ 做平行样,观察是否试管不规则。

    ▶ 观察试管是否擦拭干净导致各角度波动过大。

    九、其他问题

    排除上文问题后,如检测数据误差还是较大,可考虑以下问题:

    1. 移液管(刻度管)非正规厂家的合格产品,移液有误差。

    2. 刻度管吸过油脂类或者其他类的东西,内壁虽然看着干净,但还是残留一部分,因吸取水样仅为5mL,占有的比例还是较大的。

    3、客户刻度吸管里面有氨氮残留,吸量液体时候带入被测水样,增加氨氮数据。

    4. 量取液体时,移液管应平视凹液量取。

    5. 应选用合适的移液管进行量取液体,如采用较大量程移液管(如10mL),应使用上部的5mL进行量取,不能直接取5mL加入。

    6. 确定试剂是否过期,使用氨氮标准样品进行仪器准确性验证等。

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