氨氮测定仪操作步骤

一、水样的采集、保存及量取

1. 水样采集

① 浅水采样：可用容器直接采集，或用聚乙烯塑料长把勺采集；② 深层水采样：可使用专制的深层采水器采集；③ 采样位置：实际的采样位置应在采样断面的中心。当水深大于1m时，应在表层下1/4 深度处采样；水深小于或等于1m 时，在水深的1/2 处采样。

2. 水样保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸酸化水样至pH＜2，2℃～5℃下可保存7天。

3. 水样量取

水样必须保证：无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如有，需要用滤纸过滤后检测，如有颜色，则需要稀释至无色后进行检测。

二、测试水样前，预判水样氨氮的含量范围

1. 氨氮的量程分段为：

低量程0-5mg/L（直接取5mL水样）；高量程5-50mg/L（取0.5mL水样+4.5mL蒸馏水）；

2. 氨氮L取5mL直接测定，可测定氨氮值不超过5mg/L的水样。

案例1：某客户水样，取5mL水样，在氨氮L测定结果为3.26mg/L，则结果准确。如显示结果超过5mg/L，例如结果为6.88mg/L，则该结果仅作为参考，不作为最终依据，水样需稀释5-10倍后测定；

3. 氨氮H取0.5mL水样+4.5mL蒸馏水测定，可测定氨氮值不超过50mg/L的水样。

案例2：某客户水样，预计含量值在30mL左右，取0.5mL水样+4.5mL蒸馏水后测定，在氨氮H测定结果为32mg/L，则结果准确。如显示结果超过50mg/L，例如结果为68.88mg/L，则该结果仅作为参考，不作为最终依据，水样需稀释后测定；

4. 水样氨氮浓度值高于50mg/L，建议稀释至5mg/L以下，直接取5mL在氨氮L检测

案例3：某客户原水样氨氮值在400mg/L左右，可稀释100倍后取5mL进行检测（取10mL原水，定容在1000mL的容量瓶内），在氨氮L检测读数后，结果乘以稀释倍数100即可。

5. 水样氨氮值不能完全确认范围，可做几个平行样进行判断

案例4：某客户水样氨氮值仅能保证50mg/L以下，不确定多少，可做两组平行样，一组直接取5mL，另一组稀释10倍取5mL进行检测，判断两组数据，以显示值在量程范围内的数据为准。

案例5：某客户有一未知水样，完全不知道氨氮值范围，可将水样分别稀释10倍、50倍、100倍等，分别取5mL进行检测。

备注：案例4、案例5的方法，适合刚接触氨氮检测的用户，有经验的用户，可通过直接取样5mL，加药剂摇匀后观察水样，如水样产生浑浊、沉淀、水样发红等现象，可直接判定水样氨氮值存在干扰，或氨氮值远超出量程，需要对水样进行最少10倍的稀释，如10倍、50倍、100倍等。正常范围内的氨氮为：微黄、澄清。否则结果无效。

三、水样、药剂的加入注意事项

1. 空白样应直接量取5mL蒸馏水，也要加入试剂

蒸馏水建议用怡宝、娃哈哈、屈臣氏等纯净水代替，禁止用自来水、矿泉水或桶装水等做空白。

2. 加入水样、试剂的过程中，要缓慢均匀的加入

速度如果太快容易引起液面翻滚喷溅出来，碱性溶液危险，试剂为纳氏试剂，有毒。

3. 加入水样、试剂的过程中，操作者的眼睛不要对准反应管的开口

要侧头，防止溶液飞溅出来伤到眼睛，有条件的客户佩戴防护眼睛。

四、氨氮水样的稀释方法

1、稀释2倍

在反应管内先加入2.5mL蒸馏水后，再加入2.5mL待测水样，摇匀后再加入试剂；（或取100mL（或25mL、50mL等）容量瓶，量取100mL（或25mL、50mL等）蒸馏水，倒入500mL烧杯中，使用同一个容量瓶，用污水样先清洗2遍后再量取100mL（或25mL、50mL等），倒入同一个500mL烧杯中。混匀即可。）

2、稀释5倍

使用20mL的胖度吸管，量取20mL污水样，定容在100mL的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀即可。（或在反应管内取1毫升水样，加4mL蒸馏水，摇匀后加入试剂）

4、稀释10倍

使用10mL的胖度吸管，量取10mL污水样，定容在100mL的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀即可。（或取1毫升水样，加9mL蒸馏水，混匀后取5mL检测；或按照氨氮H的操作步骤）

5、稀释100倍

使用10mL容量瓶，量取10mL污水样，定容在1000mL的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀即可。或取2.5mL污水样，定容在250mL的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀即可。

五、量取器具的注意事项

1. 移液枪（自动移液器）

① 采用移液枪进行移液，如对精度要求较高，建议经常校准（用万分之一天平称重吸取的水样，如没有，建议采用移液管使用）；另外量取时，注意枪头尽量不要有残留液体。

② 1-5mL量程的移液枪，建议只吸取2mL以上的体积，2mL以下的体积，用0.1-1mL量程的移液枪直接吸取或分两次移取。

③ 移取不同液体时，注意更换枪头，以免引起交叉污染；

2. 移液管（刻度吸量管）

① 同一水样应尽可能使用同一支移液管，移取不同液体时，注意先使用蒸馏水润洗2-3次后，再用待测水样润洗2-3次，以免引起交叉污染；量取/加入水样、试剂时，移液管应平视凹液量取；带有“吹”标的移液管要将排液头内的残留液体吹出。

② 5mL的水样，建议使用5mL规格的移液管直接量取；

3. 内部稀释

内部稀释：即直接加入蒸馏水和水样进行稀释（总体积等于要加入的水样体积）；

注意：如采用内部稀释法，建议先加入蒸馏水后再加入待测水样。稀释倍数不建议超过10倍。如需要更大稀释倍数，请参照外部稀释法（本文第四章：氨氮水样的稀释方法）。

4. 水样及药剂的加入，尽量垂直管壁，悬空加入试剂，最后一滴再靠壁导入，尽量不要让水样或试剂粘在管壁；

六、干扰物质的判断、消除

1. 氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断，及稀释的倍数大概判定。

现象：取水样5毫升加入2滴氨氮试剂一摇匀，再加入氨氮试剂二后，产生浑浊，沉淀，水样发红等现象，则水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。

最少需要稀释10倍以上，甚至是50倍、100倍、200倍以上，然后再进行测定，显示的水样颜色为微黄、澄清，为合适。出来的结果再乘以相应的倍数

2. 加入试剂后，溶液发红，需进行较大倍数稀释

加入试剂后，水样发红，说明水中氨氮值很高，需要对水样进行10倍、50倍、100倍、200倍等以上的稀释。

3. 保证测定前水样是澄清的

不管高量程还是低量程检测，加药剂后，水样显示黄色（颜色越深浓度越高），但必须是澄清的，此时如肉眼观察水样浑浊，则结果不可取，需要将水样稀释后测定。（无论COD、氨氮、总磷都是如此，必须是澄清的）。

4. 如遇到氨氮很低，但是干扰很大（稀释后无干扰，但是加药剂后没颜色）

可通过蒸馏等方式解决。

5. 国家标准中的消除方法

原文：水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。

若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。

七、仪器读数时的注意事项

▶ 测试水样前应将仪器主机打开预热（建议处理水样前开始预热）。

① 900、6900、8100系列预热方法：按“程序键”→“确定键”，选取氨氮L或氨氮H（根据待测水样的量程选择），按确定后，进入“零点校准界面”进行预热。

② TR、TRB、TRS系列预热方法：按“确定键”→“确定键”→“上或下键”，选取氨氮L或氨氮H（根据待测水样的量程选择），按确定后自动跳转到步骤二，按确定键进入步骤二（零点校准界面）进行预热。

▶ 在空白校准界面，观察屏幕显示数字，间隔30秒数据无变化，方可进行操作。当空白插入仪器后，数值稳定后2-3秒内无变化，方可进下一步操作。

▶ 无论空白还是水样，插入仪器前，对光观察，确保管壁外无水渍、指纹、污渍等（如有，则使用静电布擦拭干净），管内液体无浑浊、发红等现象（可通过稀释消除），方可插入仪器。

八、显示结果的合理性判断

1. 水样有颜色但必须是澄清的，如观察水样有浑浊、发红等现象，则结果不可取，需根据情况实际判断原因。

具体参照上文解除干扰。

2. 显示结果需要在量程范围内，高于或低于量程范围，结果无效

氨氮量程范围分为2段，低量程为氨氮L：0-5mg/L；高量程为氨氮H：5-50mg/L；不管在哪个程序检测，按照对应操作步骤操作后，读数值在对应范围内，方可认为结果准确，不在范围内的读数，仅作为大致参考。

案例6：某客户水样，按照氨氮L的操作步骤进行操作，仪器显示值为6.88mg/L，而氨氮L的范围为0-5mg/L，结果是高于上限的，则该结果不可取，可将水样稀释5倍后再次检测。

3. 显示为零的情况

如仪器显示为0，则分为三种情况：

① 样品氨氮浓度值过低，低于仪器能够检测的下限；和空白水样对比，如颜色接近，看不出区别，则氨氮值为0或者接近0；

② 样品氨氮浓度远超出量程，和空白样比较，如颜色有明显区别，则为氨氮值过高，超出仪器显示能力，需将水样稀释后进行测定。

③ 水样浑浊，观察水样是否浑浊，如浑浊请做相应处理。

4. 数据和第三方、国标等差距过大，可通过稀释检测线性关系

如一水样氨氮浓度值在400mg/L左右，稀释100倍测的结果为4mg/L，再稀释2倍即200倍，结果为2mg/L，则结果准确，如果显示结果为1mg/L，则水样还有干扰，以稀释倍数大的数据更接近实际值。备注：注意水样需要同一个水样、同时间对比（或经过正确方法保存，氨氮可能会溢出等）。

5. 测试数据时，短时间内数据上下波动

▶ 判断水样是否浑浊。

▶ 判断仪器在对应程序下，零点校准界面，间隔30S是否有数据波动。

▶ 做平行样，观察是否试管不规则。

▶ 观察试管是否擦拭干净导致各角度波动过大。

九、其他问题

排除上文问题后，如检测数据误差还是较大，可考虑以下问题：

1. 移液管（刻度管）非正规厂家的合格产品，移液有误差。

2. 刻度管吸过油脂类或者其他类的东西，内壁虽然看着干净，但还是残留一部分，因吸取水样仅为5mL，占有的比例还是较大的。

3、客户刻度吸管里面有氨氮残留，吸量液体时候带入被测水样，增加氨氮数据。

4. 量取液体时，移液管应平视凹液量取。

5. 应选用合适的移液管进行量取液体，如采用较大量程移液管（如10mL），应使用上部的5mL进行量取，不能直接取5mL加入。

6. 确定试剂是否过期，使用氨氮标准样品进行仪器准确性验证等。