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水中氨氮测定过程中出现浑浊的解决方案
摘要: 地表水水样经絮凝沉淀预处理后，在采用氨氮测定仪测定氨氮过程中经常出现浑浊的现象，影响测定结果。本实验采用蒸馏法，取得很好的效果，保证了数据的准确性。关键词: 氨氮; 浑浊; 蒸馏法; 准确性
图为氨氮测定仪测定氨氮时的水样
1 引言
水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮测定仪测定水质中的氨氮。因此，在分析时需作适当的预处理，对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法; 对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。但是在分析地表水样的过程中，加入纳氏试剂后水样会逐渐出现浑浊，无法比色。本实验通过采用蒸馏法进行预处理，分析测定过程符合质控要求和测定结果的准确性。
2 方法原理
调节水样的 pH 值使呈微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，通过测定吸光度计算氨氮的含量。
3 测定步骤
3.1 绘制校准曲线: 吸取 0、0.50、1.00、2.00、3.00 和5.00ml 氨氮标准使用液( 10ug /ml) 于 50ml 比色管中，加水至标线，加 1.0ml 酒石酸钾钠，混匀。加 1.5ml 纳氏试剂，混匀。放置 10min 后，在波长 420nm 处，用光程 20mm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。见表 1。
表1 氨氮的校准曲线
| 氨氮含量 | 0 | 5.0 | 10.0 | 20.0 | 30.0 | 50.0 |
| 吸光度 | 0.018 | 0.056 | 0.096 | 0.167 | 0.246 | 0.393 |
| 校准曲线 |
a=0.001 b=0.00750 r=0.9999 |
|||||
3.2 分取 250ml 水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液调节至 pH7 左右。加入 0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。吸收液为 50ml硼酸溶液，置于 250ml 容量瓶中。加热蒸馏，至蒸馏液达 200ml 时，停止蒸馏。分别加入 45ml 去离子水于容量瓶中，再加入适量的 25% 氢氧化钠溶液以中和硼酸，然后定容至 250ml。
3.3 分别取 50.00ml 馏出液于 50ml 比色管中，以下同校准曲线步骤测量吸光度。
3.4 加标试验
取四份不同断面的水样 250ml，分别加入 2.50、5．00、7.50、10.00ml 氨氮标准使用液，试验结果见表 2。
表2 加标试验结果
| 样品编号 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 样品吸光度 | 0.126 | 0.142 | 0.173 | 0.211 |
| 样品量( ug) | 14.00 | 16.13 | 20.27 | 25.33 |
| 加标量(ug) | 5.00 | 10.00 | 15.00 | 20.00 |
| 加标后吸光度 | 0.161 | 0.213 | 0.281 | 0.369 |
| 加标后回收量(ug) | 4.67 | 9.47 | 14.40 | 21.07 |
| 加标回收率( % ) | 93.4 | 94.7 | 96.0 | 105 |
3.5 精密度分析
分别取四种不同断面的水样各四份，做平行样分析，结果见表 3。
表3 平行样分析结果
| 样品编号 | 测定值( ug) | 相对偏差( % ) | |||
| 1 | 14.00 | 12.13 | 14.27 | 13.60 | 1.9 |
| 2 | 16.13 | 17.33 | 16.67 | 15.47 | 1.6 |
| 3 | 20.27 | 18.80 | 20.00 | 19.73 | 1.3 |
| 4 | 25.33 | 26.93 | 25.07 | 25.87 | 1.7 |
4 结论
4.1 从试验结果可知，平行样分析质量好，精密度在20% 相对误差范围内。水样的加标回收率在 90%～ 110% 内，分析准确度好。因此，测定地表水样中的氨氮出现浑浊时可用蒸馏法进行预处理，确保数据的准确性。
4.2 标准中馏出液至 200ml 时稀释定容到标线，然后再加氢氧化钠溶液中和硼酸，这样导致体积变大，使测定值偏低。因此，最好先中和硼酸后定容。
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