水质中总氮的测定方法一般采用过硫酸钾氧化紫外分光光度法。此方法操作简单,试剂用量少,且试剂容易买到。因此,该方法是运用于分析水质中总氮的最为广泛的一种方法。但是,由于该实验对实验室环境、实验用水、试剂(尤其是过硫酸钾)、仪器、玻璃器皿等的要求比较严格,或者可以说是比较苛刻,任何一个环节出现偏差就会影响到监测结果。因此,针对其实验过程出现的问题找出相应的解决方法是对分析总氮具有一定的参考价值的。
总氮测定检测要点
试剂的配制
碱性过硫酸钾的配制过程十分重要,掌握不好,会影响消解效果,对测定结果产生一定的影响。关于碱性过硫酸钾的配制,只是简单地说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中,并未作其它要求。实际上,过硫酸钾的溶解速度非常慢,若要加快溶解,绝对不能盲目加热,即使加热,也最好采用水浴加热法,且水浴温度一定要低于60℃,否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时,可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠,两者分开配制,再混合定容,或者先配制氢氧化钠溶液,待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水,应缓慢加水,同时搅拌,防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。
玻璃器皿的洗涤
所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。
比色时的注意事项
该项目的测定涉及两个波长(220nm和275nm),建议在测定完一组样品的同一波长后,再调整到另一波长,统一测定,不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品,这样反复调整波长会引起一定的测量误差。
试剂的选择
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中,过硫酸钾是至关重要的试剂。首先,试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%,但由于试剂质量存在差异,有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求,致使空白值偏高。因此,有条件的话建议使用优级纯试剂,尽量降低试剂中的含氮量,从而降低实验空白值。
实验用水及试剂的质量检验
若实验的空白值不够理想,则需要对实验用水及试剂进行检验,以选择出含氮量最低的水和试剂,获得理想的空白值。
水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一,也是我国环保污水检测的重要指标,总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮。同奥科技总氮分析仪采用污水总氮的检测标准是:《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ636—2012》。仪器操作简单方便,检测数据精准,可广泛适用于环保检测,化肥厂,科研研究,生产监测等领域。