水中挥发酚的检测相对于其他的一些物质来说比较复杂。主要是因为水中的挥发酚在采集和检测过程中容易受到污染及干扰,从而导致测定结果不准确的情况发生。例如在采集水质样品时要检测是否有游离氯的存在,如果有就需要加入过量硫酸亚铁进行去除,另外采集后还要加入适量的药剂防止微生物对酚类进行生物氧化。今天我们就来讨论一下水中挥发酚检测采样时需要注意的事项。
水中挥发酚的测定常见问题
1、水样中的氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和芳香胺类会干扰挥发酚的测定,大家在采集和检测时一定要注意。
2、挥发酚的水样一定要在采样后的4小时内完成测定,如果条件不允许,大家可以添加固定剂。每升待检测水样添加2gNaOH,使水样的pH>12,然后在4℃的环境下保存,注意保存时间不能超过24小时。
3、在不确定水样中是否存在氧化剂时,可以通过将水样酸化后滴于碘化钾淀粉试纸上来进行判断,如果出现蓝色,说明存在氧化剂(如游离氯)。可加入过量的硫酸亚铁排除。
4、水样中含少量硫化物时,可以用磷酸酸化后,加入适量硫酸铜即可生成硫化铜而被除去。当含量较高时,则应在样品用磷酸酸化后,置通风柜内进行搅拌曝气使其生成硫化氢逸出。
5、当水样中含有油类时,可以将样品移入分液漏斗中,静置分离出浮油后,加粒状氢氧化钠使调节至pH=12-12.5,立即用四氯化碳萃取(每升样品用40mL四氯化碳萃取两次),弃去四氯化碳层,将经萃取后样品移入烧杯中,于水浴上加温以除去残留的四氯化碳。再用磷酸调节至pH=4。
6、如水样含挥发性酸时,可使馏出液pH降低,必要时于馏出液中用氨水调至中性后,再加缓冲溶液。
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