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    TR 6900A型COD测定仪快速测定废水中COD应用研究
    发布时间:2020/4/9点击次数:

    摘要:采用TR 6900A型化学需氧量测定仪测定废水COD,并与传统的重铬酸钾法比较。实验结果表明,该仪器适用于不同浓度废水COD的测定,准确、快速、简便。

    关键词:废水COD;TR 6900A型COD测定仪;应用研究

    前言
    化学需氧量(简称COD)是在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量,以氧的mg/L表示。COD是表征水体污染程度的重要指标之一,是国家规定的实行排放总量控制的污染物,是地表水、废水监测中的必测项目。

    COD日常监测工作量大,按国家标准方法一重铬酸盐法(GBll914—1989)测定时,分析时间长、试剂用量大、一次分析的样品个数有限,二次污染严重。密封消解比色法测定COD即在传统的COD测定方法基础上,采用密闭条件消解试样,比色法测定,具有批量分析。快捷简便等优点。

    作者通过TR 6900A型化学需氧量测定仪测定COD试验,并与国家标准方法一重铬酸盐法(GBll914—1989)对比实验,表明TR 6900A型COD快速测定法与标准回流法比较,其分析结果无显著性差异,在准确度、精密度方面与标准回流法具有可比性。TR 6900A型COD能进行批量分析,在废水监测工作中具有较强的优越性。

    1实验部分

    1.1 测定原理

    TR 6900A型COD测定仪采用专用重铬酸钾作氧化剂,在密闭、165℃恒温条件下消解水样20分钟,六价铬被还原为三价铬。在高量程范围采用610nm的单色光源测定三价铬的含量,在低量程范围采用420nm的单色光源测定三价铬及六价铬的含量,从而完成COD的测定。

    1.2 仪器和试剂

    TR 6900A型COD测定仪、TRD-16A型多功能智能快速消解仪

    硫酸(P=1.849/m1.A.R);

    硫酸汞(AR);

    邻苯二甲酸氢钾(AR)。

    1.3 消解试剂的制备

    同奥COD试剂(直接使用,可按照操作流程直接测出COD浓度值)

    专用催化剂:移取25ml专用催化剂于250ml容量瓶中,用浓硫酸定容备用。

    掩蔽剂:称取20.09硫酸汞,溶于100ml容量瓶中,加入80ml蒸馏水,加10ml浓硫酸溶解后蒸馏水定容。

    标准溶液:称取在105℃-110℃烘2h的邻苯二甲酸氢钾0.51019,加蒸馏水至全溶后,移人500ml容量瓶中定容(此标准溶液COD值为1200mg/L)。

    1.4 建立工作曲线

    分别吸取COD值为1200mg/L的标准溶液0.0、0.1、0.5、1.0、2.0、3.Omi于专用消解管中,以蒸馏水至3.0mL,相对应的COD值为O、40、200、400、800、12000mg/L。加入1—2滴的掩蔽剂,摇匀,加入1.0ml专用氧化剂,5.0ml专用催化剂,摇匀,旋紧密封盖,将专用消解管放入温度升至165℃的加热器的加热孑L中,计时10min,取出冷却。

    向每只消解管中加3.0ml蒸馏水,冷却至室温,依次放入专用光学比色池测得吸光度,输入相应的COD值,由COD仪绘出标准曲线。

    1.5 样品测定

    移取3.0ml蒸馏水和3.0ml测定水样各若干。分别放入专用消解管中,按照建立丁作曲线方法加入各种试剂,消解后进行比色,得到样品COD值。

    2 结果与讨论

    2.1 试验结果

    利用TR 6900A型COD测定仪和国家标准方法一重铬酸盐法(GB11914—1989)对标准样品(国家环保局环境标准样品研究所00134号,标准值175+6 mg/L)、自配标准溶液和有代表性的废水进行实验研究和比对试验。方法的精密度、准确度及对比实验结果见表l。

    表1方法的精密度、准确度及对比实验结果表

      密封消解比色 国家标准比色
    测定值(mg/L) 均值 最大标准偏差 测定值(mg/L) 均值 最大标准偏差
    标准样品 173,176,178, 170,171,176 174 3% 173,171,175,174,176,173 174 2%
    500 mg/L(自配标准) 511,509,495,499,505,508 507 1.6% 506,503,502,495,497,506 501 2%
    废水A 1774,1757,1771,1755,1760,1753 1761 2% 1770,1756,1766,760,1748,1754 1759 1%
    废水B 260,257,251,255,255,248 254 2.4% 254,251,247,252,257,250 252 2%

    标准样品测试结果可以看出,利用利用TR 6900A型COD测定仪测定值在允许误差范围内,说明该法准确度较高。

    TR 6900A型COD测定仪测定值最大标准偏差均在5%范围内,变异系数<5%,说明该方法精密度高。

    对四个不同样品测得值分别进行t检验,表明密封消解比色法与国家标准方法无显著性差异。

    2.2干扰及其消除

    水样中有氯离子存在时对分析有干扰作用,加入掩蔽剂可与氯离子形成配合物,消除其干扰。当水样中氯离子浓度小于2000mg/L时,在加入消化液前,加入1—2滴的掩蔽剂;当水样中氯离子浓度大于2000mg/L时,应在分析前定量稀释水样后,再进行测定采用开管加热消解方法。

    3 结论

    利用TR 6900A型化学需氧量测定仪,水样经165℃、15min加热消解后在专用光学比色池测定COD,具有节省试剂,消解时间短,操作简单,结果准确,可同时测定多份水样等优点,适用于日常的环境监测,有很大的应用价值。

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